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PH酸度计使用与维护

更新时间:2012-12-25  |  点击率:3407

pH计的维护
(一)保养
1、 pH玻璃电极的贮存
    短期:贮存在pH=4的缓冲溶液中;
    长期:贮存在pH=7的缓冲溶液中。
2、 pH玻璃电极的清洗
玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用5%HF溶液浸10~20分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。
3、 玻璃电极老化的处理
玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。
4、 参比电极的贮存
银-氯化银电极的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。
5、 参比电极的再生
参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解决:
(1) 浸泡液接界:用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液,加热至60~70℃,将电极浸入约5cm,浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电部的结晶。
(2) 氨浸泡:当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净,液放空后浸入氨水中10~20分钟,但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。
(3) 真空方法:将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界,除去机械堵塞物。
(4) 煮沸液接界:银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,应将电极冷却到室温。
(5) 当以上方法均无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成*性堵塞。
(二) 检查
1、 玻璃电极的一般检查方法
(1)检查零电位
    设置pH计在“mV”测量档,将玻璃电极和参比电极一起插入pH=6.86的缓冲溶液中,仪器的读数应大约为-50~50mV。
(2)检查斜率
    接(1),再测pH=4.00或pH=9.18的缓冲溶液的mV值,计算电极的斜率,电极的相对斜率一般应复合技术指标。
注意:
1) 电极零电位值检查方法仅对等电位点为7的玻璃电极而言。若玻璃电极的等电位点不为7时,则有所不同。
2) 对于有的pH计,标定调节能够达到要求时,上述检查结果超出范围不大时,电极任可使用。
      3)对于有的智能pH计,可以直接查阅仪器标定结果得到的零电位和斜率值。
2、 参比电极的检查方法
(1) 内阻检查方法
采用实验室电导率仪,电导率仪电极插座一端接参比电极,另一端接一根金属丝,将参比电极和金属丝同时浸入溶液中,测得的内阻应小于10kΩ。如内阻过大,说明液接界有堵塞,应进行处理。
(2) 电极电位检查
取型号相同的一支好的参比电极和被测参比电极接入pH计的输入两端,然后同时插入KCl溶液(或pH=4.00的缓冲溶液),测得的电位差应为-3~3mV,且电位变化应小于±1mV。否则,应该更换或再生参比电极。
(3) 外观检查
银-氯化银丝应该呈暗棕色,若呈灰白色则说明氯化银已部分溶解。

 
 
 
pH测量注意事项
 
1、 测量时应按说明书规定的时间周期对仪器进行校准。
2、 校准时应注意:
      标准缓冲溶液温度尽量与被测溶液温度接近。
      定位标准缓冲溶液应尽量接近被测溶液的pH值。或两点标定时,应尽量使被测溶液的pH值在两个标准缓冲溶液的区间内。
      校准后,应将浸入标准缓冲溶液的电极用水特别冲洗,因为缓冲溶液的缓冲作用,带入被测溶液后,造成测量误差。
3、 记录被测溶液的pH值时应同时记录被测溶液的温度值,因为离开温度值,pH值几乎毫无意义。尽管大多数pH计都具有温度补偿功能,但仅仅是补偿电极的响应而已,也就是说只是半补偿,而没有同时对被测溶液进行温度补偿,即,全补偿。
 

pH定义 pH是溶液中氢离子活度的负对数。 pH=-lgαH+ 式中:αH+-H+(氢离子)活度, pH-氢离子活度的负对数。其中“p”只表明了在离子和变量之间有一种指数相关的数学关系。带一价正电荷的氢离子H+存在于所有含水或酸的液体中。在稀溶液中,氢离子活度近似等于其浓度。按照化学中的质量作用定律,水的电离常数KW=αH+?αOH-,当t=22℃时,KW=10-14,在中性溶液中,αH+=αOH-=10-7mol/L, 酸性:αH+>10-7mol/L 碱性:αOH-<10-7mol/L 3、测量pH的目的(1) 制造具有某种特性的产品(2) 以低成本生产产品(3) 防止损害环境和人类(4) 满足法律法规的要求(5) 科学研究 pH计 1、pH计的组成 pH计由电子单元和电极(玻璃电极和参比电极或pH复合电极)组成。 2、电极参数 电极斜率:玻璃电极的斜率理论上在25℃时为59.16mV,即,溶液每变化一个pH值,玻璃电极就产生59.16mV的电位变化。但实际上,所有玻璃电极都不能100%达到理论值,一般情况下电极斜率为理论值的98.5%(百分比斜率)以上。零电位pH值:零电位pH值是指玻璃电极和参比电极组成的原电池,其电动势为0时的pH值。一般有两种规格:7±0.5pH和2±0.5pH。 注意:对于模拟式pH计,不同零电位的pH电极只能应用于具有相应零点的pH计。

3、pH计主要技术指标
      输入阻抗:玻璃pH电极内阻很高,微小电流流过电极就会引起显著的电压降。因此,pH测量仪器应有足够高的输入阻抗。所谓仪器的输入阻抗是指跨接仪器输入端的等效电阻。为保证测量误差小于千分之一,仪器输入阻抗应大于pH电极内阻的999倍。即,大于1×1012Ω。
      输入电流:仪器的输入电流是由仪器输入端电阻器件的泄漏电流所产生的。输入电流一般随输入端电压变化而变化,由于仪器输入电流会在测量电池等效电阻上产生额外电压,从而造成测量误差。因此,pH测量仪器的输入电流不得大于1×10-12安。